針對上述復雜圖譜,常規擬合方法較難取得好的擬合效果,而采用Avantage軟件中獨有的NLLSF擬合功能可得到較好的擬合結果,下面我們來講解一下如何進行擬合,例如,對于此電容器樣品,要想進行NLLFS擬合,我們需要獲得純Co(OH)2的窄掃參考譜圖,即沒有Ni(OH)2俄歇峰干擾的譜圖;Ni(OH)2在Co元素結合能范圍段(770~820ev)的俄歇參考譜圖,即不含Co(OH)2干擾的譜圖,如下圖2。
實用XPS定量分析方法可以概括為標樣法、元素靈敏度因子法和一級原理模型,目前XPS定量分析多采用元素靈敏度因子法,該方法利用特定元素譜線強度作參考標準,測得其它元素相對譜線強度,求得各元素的相對含量,根據譜峰形狀,結合文獻對O1s進行峰擬合,分別是530eV左右的ZnO晶格O的峰(OL)、531,XPS常用AlKα或者MgKαX射線為激發源,能檢測周期表中除氫、氦以外的所有元素,一般檢測限為0。
當用XPS測量絕緣體或者半導體時,由于光電子的連續發射而得不到電子補充,使得樣品表面出現電子虧損,這種現象稱為“荷電效應”,荷電效應將使樣品表面出現一穩定的電勢Vs,對電子的逃離有一定束縛作用,因此荷電效應將引起能量的位移,使得測量的結合能偏離真實值,造成測試結果的偏差,高分辨譜經過分峰擬合之后,就可以用來確定元素的化學態了,或者通過反應前后樣品的高分辨譜圖對比來得到其表面電子結構的變化信息等等。