透射電子顯微鏡(TEM)是研究材料微結(jié)構(gòu)zui直接的表征技術(shù)之一,能夠在納米到原子尺度對材料微結(jié)構(gòu)進行成像與分析,目前,應(yīng)用于材料的電學(xué)參數(shù)表征方法可以分為兩大類:一類為宏觀尺度技術(shù),比如四點探針法或范德堡法,光學(xué)測量等,允許快速檢測,但只能提供直流電導(dǎo)率等單一參數(shù)信息,另一類為納米尺度的技術(shù),如拉曼光譜、原子力顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡等,能夠得到分辨率很高的圖像,然而通常需要復(fù)雜的樣品制備步驟,并且測量速度十分緩慢,無法實現(xiàn)高速測量。
2切片厚度50~100nm為宜:太薄反差低;太厚反差好,但結(jié)構(gòu)重疊,電子束不能穿透;,3切片應(yīng)耐電子束的強烈照射,不變形不升華;,4切片能夠適當(dāng)被染色,保證一定的反差;,5切片均勻,無影響拍照的皺褶、刀痕或染色污染,其中,DigitalMicrograph不僅能夠自動識別Gatan公司電鏡拍攝的dm3、dm4、Tif文件中的標尺、放大倍數(shù)、儀器型號等信息,還能夠?qū)D片中進行上偽色突出對比度、選區(qū)傅里葉變換、劃線取向灰度分析等。
染色方法有單染,包括鉛鹽單染和鈾鹽單染;雙染色,醋酸鈾染色和檸檬酸鉛染色,雙染色呈現(xiàn)結(jié)果更全面,我們一般采用的雙染法進行染色,常用染色劑:醋酸鈾,有微弱的放射性,主要染核酸、核蛋白、細胞核、結(jié)締組織,檸檬酸鉛,主要染膜結(jié)構(gòu)、脂類、糖原等,易與CO2反應(yīng)成沉淀,染色中應(yīng)采取措施避免,電鏡照片主要解析粒徑分布、單晶/多晶、晶面結(jié)構(gòu)、元素和原子分散,其本質(zhì)是信號的空間分布,基本機理與比例尺地圖是一致的。